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等度液相色谱仪测定纺织品中甲醛的含量

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等度液相色谱仪测定纺织品中甲醛的含量

等度手动.jpg

参考国标(GB/T 2912.3-2009),利用全新高性能的高效液相色谱仪对检测方法进行了简化和改进,同时满足检测要求。
1、实验原理
用衍生液提取试样中的甲醛,反应生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量,计算甲醛含量。
2、试剂和材料
2.1乙腈,色谱纯;
2.2衍生化溶液:称取0.05g2,4二硝基苯肼与100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
2.3甲醛溶液:浓度为37%(体积分数);
3、设备和仪器
3.1天平,称量精度为0.001克
3.2恒温水浴锅
3.3液相色谱仪配紫外检测器
3.4    0.45μm滤膜
4、测试步骤
   样品密封保存,测试时取出剪碎,称取1.0克于50ml离心管中,精确至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,盖上盖子后混匀,在60℃水浴中反应30min,取出冷却至室温。使用0.45μm有机相滤膜过滤后供HPLC/UVD分析。
5测定
5.1测定条件
液相色谱柱: C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流动相:乙腈+水(65+35);
流速:1.0ml/min;
柱温:室温;
检测波长:365nm;
进样量:20μl。
 
5.2色谱测定
   根据样液中甲醛含量的情况选顶峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作和样液中甲醛的响应值应在仪器检测的线性范围内。用保留时间定性,外标法定量。
6、测定结果
   液相色谱图如图A所示,取得了很好的分离效果。用此方法可以获得较高的回收率,回收率在87.8-102.4%之间,满足了国内外相关标准及法规的新要求。

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