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红外光谱仪压片制备及应用

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  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

红外光谱仪KBr压片制备

  1、CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。

  2、KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。取200mgKBr,1~2mg样品,在玛瑙研钵中研细,约1~2分钟。注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。工作台应配备红外灯,全程在红外灯烘烤下完成。

红外光谱仪.jpg

  3、取模具,擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。装好底座,把内模块光面向上放入,用药品匙将样品均匀放入。可中间稍高于四周。

  4、将顶柱加好,可轻轻转动来使样品均匀铺开。

  5、将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留1~2分钟。

  6、慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。打开底座,反向压出内模块,用平面的药铲小心取出压好的压片,放入药片夹中即可。

红外光谱仪压片使用注意

  1、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  2、红外光谱仪红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

红外光谱仪.jpg

  3、压片时取用的供试品量一般为1~2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的红外光谱仪光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  4、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0。8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  5、压片时,KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0。5mm以下,厚度大于0。5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。

  6、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。红外光谱仪试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并会对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  7、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

红外光谱仪压片不正常解决办法

现象

原因

解决办法

①透过片子看远距离物体透光性差,有光散射;②不规则疙瘩斑

KBr粉末引起:①KBr不纯,至少混有第二种碱金属卤化物;②KBr受潮或结块

①选用纯的KBr;②干燥。

①片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明;②不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊;③呈半透明或云雾状混浊。

由试样引起:①研磨不均,有少量粗粒;②样品受潮;③样品本身性质之故

①重新研磨;②干燥或抽真空时间长些;③选用其他制样方法

①整个片子不透明;②刚压好片子很透明,1分钟后出现不规则云雾状混浊;③片子中心出现云雾状

由压片技术引起:①压力不够,加上分散不好;②抽真空不够;③砧空或压舌面不平整

①重新研磨;②检查真空度,延长抽真空时间;③调换新的或重抛


2019-03-29 16:48:43 浏览次数:51次
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